易彩快三app

友情鏈接

官方微信

鋰離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度和氯離子含量的測定
來源: KEM China   發布時間: 2019-12-21 08:08   134 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度和氯離子含量的測定


SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解液

范圍
本標準規定了鋰離子電池用電解液的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于由電解質鋰鹽、溶劑等組成的鋰離子電池電解液。

要求
外觀
鋰離子電池用電解液應為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。
技術要求
鋰離子電池用電解液的技術參數應符合表1的規定。




限用物質限量要求
鋰離子電池用電解液中限用物質的限量要求應符合 GB/T 26572 的規定。

試驗方法
水分的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 庫侖法卡氏水分測定儀:測量范圍為10μg~200mg。
b) 電子天平:最小分度值為1mg。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器:5mL。
試劑
卡爾-費休試劑(庫侖法)。
測試步驟
本試驗所有操作均在手套箱中進行。調節手套箱內部水分含量≤1mg/kg。
將庫侖法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準確讀數至0.001g),試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進樣口注入滴定池,充分攪拌10s后開始滴定。
滴定結束后,輸入試樣質量,記錄試樣中的水分含量測定結果。
每次檢測應做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤2mg/kg。
結果處理
取兩次平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

游離酸的測定
電位滴定法
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質濃度的變化而改變。在化學計量點前后,溶液中被測物質濃度的變化,會引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點就是滴定終點。
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 電位滴定儀:靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平:最小分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標準滴定溶液(濃度為0.02 mol/L):
a) 配制:稱取1.08g甲醇鈉,溶于1000mL甲醇中,搖勻。
b) 標定:稱取在(110~120)℃的烘箱中干燥至恒重的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中,搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液,在電位滴定儀上用甲醇鈉標準滴定溶液進行滴定,從而標定出甲醇鈉標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0℃~4℃)的燒杯中保存。
進行儀器自動校正。
在電子天平上準確稱量(20~30)g試樣(準確讀數至0.001g),置于100mL潔凈的塑料杯中。
充分攪拌待測溶液,將pH電極和參比電極(或復合電極)同時浸沒在待測溶液中。
將甲醇鈉標準滴定溶液的標定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定,滴定時間應不要超過5min。
到達滴定終點時,記錄消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積。
每次檢測應做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤5mg/kg。
結果處理
游離酸的含量以HF計,按照公式(1)計算。

式中:
CHF ——游離酸含量(以HF計),mg/kg;
C ——甲醇鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V ——滴定消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質量,g;
MHF——氫氟酸的摩爾質量(20.006),g/mol。
取兩次試驗值的算術平均值作為檢測結果。

冰水化學滴定法
方法提要
以冰水混合物為溶劑,溴百里酚藍溶液作為指示劑,利用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣中總的游離酸,以氫氟酸計算。
仲裁時,游離酸含量的測定應采用電位滴定法。

密度的測定
密度瓶法

密度計法
方法原理
將樣品注入密度計的U型硼硅酸鹽玻璃中,U型管受到電子激發以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據樣品的密度而發生改變。通過特征頻率的測定,可以計算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變,樣品的溫度應精確測量。
儀器
密度計。
試劑
所需試劑如下:
a) 水;
b) 無水乙醇。
測試步驟
測試前,先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計的U型管(3~4)次,然后吸取待測樣品,記錄樣品在U形管中25.0℃時的密度值。測試完成后排出樣品,先用無水乙醇清洗U型管(3~4)次,再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗。
結果處理
取兩個平行試驗測定值的算術平均值做為檢測結果。
仲裁時,密度的測定應采用密度瓶法。

氯離子(Cl-?)含量的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 電位滴定儀,靈敏度為0.1mV;
b) 銀離子選擇性電極;
c) 電子天平:最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制:稱取0.175g硝酸銀,溶于1000mL乙醇中,搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標定:稱取0.050g于(500~600)℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中,搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液,在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,從而標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進行自動校正。
稱取(40~60)g樣品(準確讀數至0.001g),置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒在待測溶液中,充分攪拌待測溶液。
將硝酸銀標準滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定,到達滴定終點,記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤0.5mg/kg。
結果處理
氯離子(Cl-)的含量按照公式(4)進行計算:

式中:
CCl-——氯離子(Cl-)含量,mg/kg;
C ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V ——滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質量,g;
M Cl-——氯離子(Cl-)的摩爾質量,35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。


京都電子KEM 庫侖法卡氏水分測定儀 MKC-710M
http://a-skint.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=999
京都電子KEM 電位滴定法電位滴定儀 AT-710B
http://a-skint.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995
京都電子KEM? U型管振蕩頻率法密度計 DA-640
http://a-skint.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=877

??